儀器調(diào)諧就是進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)。通過(guò)調(diào)節(jié)離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器各個(gè)參數(shù),獲得需要的分辨率、靈敏度、準(zhǔn)確的質(zhì)量測(cè)量以及正確的離子豐度比。儀器調(diào)諧目的一是為了 解儀器狀態(tài),如在驗(yàn)收儀器進(jìn)行性能測(cè)試時(shí),儀器故障維修或儀器維護(hù)清洗后,檢查儀器是否正常,能否達(dá)到規(guī)定的性能指標(biāo);二是為了滿足不同分析方法要求,獲得定性、定量分析條件。除了適當(dāng)?shù)姆直媛屎唾|(zhì)量測(cè)定準(zhǔn)確外,定量分析要求有足夠的靈敏度和重現(xiàn)性,定性分析要求正確的離子豐度比,否則定量結(jié)果的可靠性以及定性依據(jù)的譜圖解釋和譜庫(kù)檢索都會(huì)有問(wèn)題。
儀器狀態(tài)是否滿足要求,需要用規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試結(jié)果來(lái)檢驗(yàn)。儀器調(diào)諧所需的標(biāo)準(zhǔn)化合物因質(zhì)量范圍不同,采用的標(biāo)準(zhǔn)樣品也不同。邇常質(zhì)量范圍小于1000的低分辨GC/MS進(jìn)行調(diào)諧。不同定量分析方法也需采用不同標(biāo)準(zhǔn)化合物標(biāo)定儀器,如環(huán)境分析的EPA524和EPA525方法規(guī)定使用氯氟苯(BFB)和十氟三苯膦DFTPP),油品烴類(lèi)型組成分析ASTM標(biāo)準(zhǔn)方調(diào)諧必須在儀器穩(wěn)定條件下進(jìn)行,儀器不穩(wěn)定調(diào)諧結(jié)果將不可靠。無(wú)論何種調(diào)諧方式,使用何種標(biāo)樣,調(diào)諧的步驟大致相同。不同儀器的操作系統(tǒng)軟件都會(huì)提供幾種調(diào)諧方式,有人工輸入?yún)?shù)的手動(dòng)調(diào)諧(manual tune),也有*由計(jì)算機(jī)控制的自動(dòng)調(diào)諧(autotune)。導(dǎo)人標(biāo)準(zhǔn)樣品后,根據(jù)設(shè)定的特征離子質(zhì)量和豐度比,手動(dòng)或自動(dòng)按一定程序反復(fù)調(diào)節(jié)儀器各個(gè)參數(shù)直至獲得滿意的分辨率、靈敏度,并進(jìn)行質(zhì)量校正得到應(yīng)有的質(zhì)量準(zhǔn)確度。
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