一 溶劑聚焦操作程序:
1.設(shè)置柱箱初始溫度比溶劑沸點(diǎn)低10~20C左右
2.關(guān)閉分流出口電磁閥
3.柱箱初溫保持時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間保持一致
4.進(jìn)樣時(shí)間到達(dá)后,開(kāi)啟電磁閥,柱箱開(kāi)始快速升溫(10~30C/min),直到剛開(kāi)始那個(gè)組分流出
5.降低升溫速率,以保證其他組分的分離度
二 溶質(zhì)聚焦操作程序:
1.設(shè)置柱箱初始溫度比初流出組分的沸點(diǎn)低60~80°C左右。
2.關(guān)閉分流出口電磁閥。
3.柱箱初溫保持時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間保持一致。
4.進(jìn)樣時(shí)間到達(dá)后,開(kāi)啟電磁閥,柱箱開(kāi)始快速升溫(10~30°C/min) ,直到剛開(kāi)始那個(gè)組分流出。
5. 降低升溫速率,以保證其他組分的分離度。
三 溶劑/溶質(zhì)聚焦要點(diǎn):
溶劑聚焦和溶質(zhì)聚焦經(jīng)常是協(xié)同作用。對(duì)于部分低沸點(diǎn)溶劑,如二氯甲烷(40°C) ,保證良好的溶劑聚焦很困難,需要更多的考慮溶質(zhì)聚焦必為保證良好的溶劑聚焦效果,用非極性及微極性柱進(jìn)行不分流分析時(shí),應(yīng)盡量采用正己烷、異辛烷等非極性溶劑。
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