進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)要使用作為流動(dòng)相的載氣和用于檢測(cè)器的燃?xì)夂椭細(xì)狻?/span>
1.載氣
氮?dú)狻⒑狻錃狻鍤舛伎捎米鳉庀嗌V的流動(dòng)相,常稱作載氣。
注: 1. 密度在0C測(cè)定;黏度在20C測(cè)定;熱導(dǎo)率在100C測(cè)定。
2.IP=0.1Pa. s; 1ca1=4. 18J。
3. TCD-熱導(dǎo)池檢測(cè)器: FID-氫火焰離子化檢測(cè)器:FPD-火焰光度檢測(cè)器; ECD-電子捕獲檢測(cè)器:TID熱離子化檢測(cè)器:HID一氦離子化檢測(cè)器; ArID-氬離子化檢測(cè)器。
2.燃?xì)夂椭細(xì)?/span>
氣相色譜分析中,檢測(cè)器常用的燃?xì)鉃闅錃猓S玫闹細(xì)鉃檠鯕夂涂諝狻?/span>
1.載氣含有的雜質(zhì)對(duì)氣相色譜分析的影響
(1)使色譜柱的使用壽命縮短。
(2)使柱分離效率降低。
(3)使檢測(cè)器的靈敏度下降,使微里組分測(cè)定不準(zhǔn)確。
2.載氣的凈化要求
載氣雜質(zhì)對(duì)分析的影響是很大的。因此,載氣在使用前要經(jīng)過一定的爭(zhēng)化。凈化要求的程度主要取決于分析的要求、使用色譜柱的種類及檢測(cè)器正確使用的條件。
在氣相色譜分析中選擇氣體純度時(shí)一般應(yīng)注意以下原則:
(1 )微量分析比常量分析要求氣體純度高。如用TCD分析含量為10X 10-6的痕量一氧化碳,則所用載氣中雜質(zhì)的總含里應(yīng)小于10X 10-6此時(shí)即使用純度99999%載氣,其含有0.001%的雜質(zhì),即相當(dāng)于10X10-6,因此對(duì)含量為10X 10-5的痕里分析,所用載氣純度應(yīng)高于99.99%。FID要求使用氣體中烴類化合物含量必須很低,對(duì)使用甲烷轉(zhuǎn)化裝置的FID,載氣中C0和C02的含量要求比一般FID更低。對(duì)ECD必須使用超純氮?dú)狻?/span>
(2)毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求氣體純度高。
(3)程序升溫分析比恒溫分析要求氣體純度高。
(4)濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求氣體純度高。
(5)中、儀器比低檔儀器要求氣體純度高。